Задача
Разработка методик анализа фарм. субстанций и лекарственных препаратов на стадии фармацевтической разработки методом ВЭЖХ
Объекты
- фармацевтические субстанции
- лекарственные препараты (таблетки, раствор для инъекций, капсулы)
- органические соединения, полупродукты
Показатели
- подлинность (по времени удерживания)
- посторонние примеси
- количественное определение (для препаратаов)
Как разрабатывается методика?
Подробности
Как разрабатываются методики анализа примесей?
Этапы и сроки разработки
| № | Работы | Документация | Типичные сроки |
| 1 | Обсуждение аналитической задачи, требований к методике. Выбор метода и подходов к анализу. Подготовка предложения | Предложение о выполнении работ, техническое задание и календарный план | - |
| 2 | Подбор реактивов, расходных материалов, стандартных образцов | Список необходимых реактивов и материалов | 2 недели |
| 3 | Закупка реактивов, расходных материалов, стандартных образцов | - | 2-5 месяцев |
| 4 | Разработка методики. Предварительная оценка метрологических характеристик | - Методика анализа - Отчет о разработке методики |
1-2 месяца |
| 5 | Воспроизведение методики в лаборатории заказчика | Воспроизведение методики в лаборатории заказчика | 1-2 недели |
Валидация
Валидация - экспериментальное доказательство того, что методика позволяет достоверно решать поставленную аналитическую задачу (контролировать качество конкретного препарата или субстанции)
Подробности
Что такое валидация?
Мы рекомендуем проводить валидацию в заводской лаборатории, которая будет дальше по этой методике вести контроль качества. В этом случае не придется делать верификацию, и специалисты смогут "набить руку" к началу выпуска препарата. Экспериментально обоснованные значения "валидационных критериев" мы приводим в отчете о разработке методики.
Можем провести валидацию и на базе нашей лаборатории
| № | Работы | Документация | Типичные сроки |
| 1 | Валидация методики | -План валидации - Отчет о валидации |
1 месяц |
План валидации обязательно согласовываем с заказчиком
Внедрение методики в заводской лаборатории
Прежде чем заводская лаборатория начнет проводить анализ по новой методике, ее надо "внедрить"
Верификация [verification] – подтверждение лабораторией способности получать достоверные результаты (пригодные для решения конкретной задачи) по готовой валидированной методике
Т.е. верификация проводится заводской лабораторией самостоятельно
Подробности
Чем верификация отличается от валидации?
Второй вариант внедрения - в форме трансфера
| № | Работы | Документация | Типичные сроки |
| 1 | Трансфер методики | - Проткол-отчет трансфера | 1-2 недели |
Трансфер проводится путем проведения сравнительного испытания образца препарата в передающей и принимающей лабораториях
Как и при воспроизведении методики, наши специалисты выезжают на производственную площадку
Результат
В результате работ заказчик получает:
- робастную (устойчивую) методику, пригодную для анализа конкретного лекарственного препарата
- комплект документов, который можно включить в рег. досье (отчет о разработке методики, отчет о валидации, протокол трансфера)
Отчет о разработке методики анализа
Методики оформляем как раздел НД, в соотвествии с требованиями регулятора. Остается только вставить наш кусок в НД.
Примеры выполненных работ
По большинству проектов еще перед началом работ подписываем NDA (соглашением о конфиденциальности), поэтому можем рассказать только про малую часть работ, да и то в самом общем виде