Разработка ВЭЖХ-методик

Задача

Разработка методик анализа фарм. субстанций и лекарственных препаратов на стадии фармацевтической разработки методом ВЭЖХ

Объекты
- фармацевтические субстанции
- лекарственные препараты (таблетки, раствор для инъекций, капсулы)
- органические соединения, полупродукты

Показатели
- подлинность (по времени удерживания)
- посторонние примеси
- количественное определение (для препаратаов)

Как разрабатывается методика?

impurities_method_development_.jpg

Этапы и сроки разработки

Работы Документация Типичные сроки
1 Обсуждение аналитической задачи, требований к методике. Выбор метода и подходов к анализу. Подготовка предложения Предложение о выполнении работ, техническое задание и календарный план -
2 Подбор реактивов, расходных материалов, стандартных образцов Список необходимых реактивов и материалов 2 недели
3 Закупка реактивов, расходных материалов, стандартных образцов - 2-5 месяцев
4 Разработка методики. Предварительная оценка метрологических характеристик - Методика анализа
- Отчет о разработке методики
3 месяца
5 Воспроизведение методики в лаборатории заказчика Воспроизведение методики в лаборатории заказчика 2-3 недели

Валидация

Валидация - экспериментальное доказательство того, что методика позволяет достоверно решать поставленную аналитическую задачу (контролировать качество конкретного препарата или субстанции)

Подробности
Что такое валидация?

Мы рекомендуем проводить валидацию в заводской лаборатории, которая будет дальше по этой методике вести контроль качества. В этом случае не придется делать верификацию, и специалисты смогут "набить руку" к началу выпуска препарата. Экспериментально обоснованные значения "валидационных критериев" мы приводим в отчете о разработке методики.

Можем провести валидацию и на базе нашей лаборатории

Работы Документация Типичные сроки
1 Валидация методики -План валидации
- Отчет о валидации
2-3 месяца

План валидации обязательно согласовываем с заказчиком

Внедрение методики в заводской лаборатории

Прежде чем заводская лаборатория начнет проводить анализ по новой методике, ее надо "внедрить"

Верификация [verification] – подтверждение лабораторией способности получать достоверные результаты (пригодные для решения конкретной задачи) по готовой валидированной методике

Т.е. верификация проводится заводской лабораторией самостоятельно

Второй вариант внедрения - в форме трансфера

Работы Документация Типичные сроки
1 Трансфер методики -Проткол-отчет трансфера 1 месяца

Трансфер проводится путем проведения сравнительного испытания образца препарата в передающей и принимающей лабораториях

Как и при воспроизведении методики, наши специалисты выезжают на производственную площадку

Результат

В результате работ заказчик получает:

  • робастную (устойчивую) методику, пригодную для анализа конкретного лекарственного препарата
  • комплект документов, который можно включить в рег. досье (отчет о разработке методики, отчет о валидации, протокол трансфера)

rep_dev.pngОтчет о разработке методики анализа

Методики оформляем как раздел НД, в соотвествии с требованиями регулятора. Остается только вставить наш кусок в НД.

Примеры выполненных работ

По большинству проектов еще перед началом работ подписываем NDA (соглашением о конфиденциальности), поэтому можем рассказать только про малую часть работ, да и то в самом общем виде