Задача
Идентификация примесей в фармацевтических субстанциях и лекарственных препаратах методом ВЭЖХ-МС высокого разрешения
Задача возникает при установлении профиля примесей:
- на стадии фармацевтической разработки новых лекарственных препаратов
- при разработке новой субстанции
- при появлении новых примесей, продуктов деградации при ускоренном хранении
Метод
Метод ВЭЖХ-МС высокого разрешения позволяет получить точное значение молекулярной массы, по которой, с помощью специального ПО, можно рассчитать брутто-формулу соединения
Масс-спектр высокого разрешения (ESI+): пику молекулярного[M+H]+ 199.1190 соответствует брутто-формула C8H14N4O2
Для идентификации примесей в субстанции или препарате, снимаются масс-спектры примесей, которые выходят на хроматограмме
Прибор
Исследование проводиться на жидкостном жидкостном квадруполь-времяпролетный масс-спектрометре Agilent 6550, совмещенным с ВЭЖХ Agilent 1260. Оборудование имеет действительный сертификат о поверке.
Условия хроматографического анализа
- ПФ: вода/форматный буфер/метанол/ацетонитрил
- скорость потока до 0,4 мл/мин
Результат
По результатам исследования оформляется официальный научно-технический отчет, или протокол испытаний
