Подтверждение структуры фармацевтических стандартных образцов

Задача

Подтверждение структуры стандартных образцов, используемых для контроля качества лекарственных средств:

• СО основного вещества
• СО примесей

Зачем аттестовать собственные стандартные образцы?

В качестве СО при анализе фарм. субстанций следует использовать фармакопейные стандартные образцы, аттестованные уполномоченным фармакопейным органом

К сожалению, отечественных фармацевтических СО пока нет.  Поэтому приходится использовать стандартные образцы (CRM) фармакопей Европы (EP) и США (USP):

• Ph. Eur. Reference Standards
• USP standards

Фармакопейные стандартные образцы импортного производства

Фармакопейные стандартные образцы импортного производства имеют свои недостатки:

• часто малый объем: 10-100 мг - хватает на 1-2 анализа
• высокая стоимость (50-300$)
• срок поставки 90 дней и более

Кроме того, для многих соединений фармакопейные стандартные образцы просто не выпускаются. Тогда остается единственный вариант - аттестовывать первичный стандартный образец предприятия (СОП)

При их [CО, аттестованных уполномоченным фармакопейным органом, прим. авт.] отсутствии для идентификации и оценки содержания действующего вещества должны использоваться первичные стандартные образцы

Методы

Подтверждение структуры первичных (primary) стандартных образцов предприятия проводиться первичными спектральными методами:

• спектроскопией ЯМР (¹H, ¹³C, двумерными методами)
• газовой хромато-масс-спектрометрией (официальные базы Wiley и NIST)
• жидкостной хромато-масс-спектрометрией высокого разрешения

Масс-спектр высокого разрешения (ESI+): рассчитано [M+H]+ 199.1190; найдено [M+H]+ 199.11904

Приборы

Анализ проводиться на поверенном оборудовании

Результат

Результат оформляется в виде протокола независимой аналитической лаборатории

Выполненные работы

Подтвердили структуру более 30 стандартных образцов, с помощью которых производители контролируют качество лекарственных средств