О школе
Цель школы - дать молодым специалистам набор базовых прикладных знаний и навыков, позволяющих грамотно применять метод газовой хроматографии в контроле качества на фармацевтиечском производстве: воспроизводить методики, видеть и решать возникающие в процессе работы проблемы, проводить оптимизацию ГХ-разделений.
Продолжительность школы - 5 дней.
Программа
1 Основы газовой хроматографии
Задачи, решаемые ГХ на фармацевтическом и химическом производстве
- Контроль остаточных органических растворителей в фарм. субстанциях.
- Определение вспомогательных веществ (растворители, экстрагенты, консерванты) в жидких лекарственных средствах. Идентификация, количественное определение.
- Контроль качества сырья и полупродуктов. Идентификация примесей, установление подлинности, количественное определение.
- Контроль летучих продуктов деструкции при исследовании стабильности фарм. субстанций и препаратов.
- Контроль качества летучих фармацевтических субстанций (подлинность, примеси).
- Задачи, для решения которых ГХ не подходит.
Основы работы на газовом хроматографе
- Разновидности детекторов, используемых в фармацевтическом анализе, ключевые особенности.
- Как понять, что газовый хроматограф работает нормально?
- Как избежать утечек?
- Какие поломки можно устранить самостоятельно?
- В каких случаях нужно привлекать сервисного инженера?
- Алгоритм поиска причин неполадок.
Практика: поиск утечек и стабилизация работы газового хроматографа.
2 Воспроизведение методик и оптимизация условий ГХ-анализа (разрешение и чувствительность)
Детектирование
- Подбор условий ввода пробы для работы в разных диапазонах концентраций.
- Линейность динамического диапазона детектора, подбор рабочей концентрации растворов.
Оптимизация хроматографического разделения
- Какое должно быть разрешение пиков в газовой хроматографии, как его достичь и регулировать?
- Ключевые принципы разделения в газовой хроматографии.
- Колонки для газовой хроматографии. Насадочные и капиллярные колонки, применяемые в фарманализе. Влияние параметров колонок на разделение. Классификация неподвижных фаз в ГХ.
- Концепция “критических групп” пиков в ГХ.
- Способы увеличения разрешения в ГХ.
Оптимизация эффективности колонки и времени анализа
- Связь эффективности и разрешения.
- Модель теоретических тарелок.
- Причины уширения пиков.
- Как получить максимальное количество теоретических тарелок?
- Как выбрать оптимальную скорость потока газа-носителя?
Асимметрия пиков
- Виды и причины асимметрии в ГХ.
- Как корректно рассчитать факторы асимметрии? Нормы по асимметрии.
- Как асимметрия пика влияет на разрешение?
Воспроизведение и оптимизация готовых методик
- Воспроизведение готовых методик, замена колонки на “аналогичную”.
- Решение проблем с методикой - оптимизация условий.
- Какие параметры можно менять без ревалидации методики?
- Сложные и неочевидные проблемы с готовыми методиками. Примеры сложных разделений.
Практика: воспроизведение и оптимизация ГХ-методики
3 Количественный анализ методом ГХ
- Одноточечная и многоточечная градуировка.
- Метод внутреннего стандарта. Многоточечная градуировка по внутреннему стандарту.
- Настройка работы автосамплера. Чем и как промывать шприц, какие виалы и септы выбрать? Предотвращение поломок и способы хранения шприцов.
Практика: проведение количественного ГХ-анализа. Построение градуировочных зависимостей.
- Анализ остаточных растворителей в глф, возможности и ограничения парофазного анализа в ГХ. Настройка работы Headspace-дозатора, подбор условий термостатирования проб.
- Способы повышение предела количественного определения методом ГХ-Headspace.
Практика: анализ остаточных растворителей в фармсубстанции.
4 Применение ГХ-МС в фармацевтическом анализе
- Идентификация неизвестных пиков: добавка стандартных веществ, использование библиотек масс-спектров.
- Подтверждение структуры фармацевтических субстанций, полупродуктов и стандартных образцов.
- Идентификация летучих примесей методом ГХ-МС.
Практика: проведение ГХ-МС идентификации (подтверждение структуры основного вещества).
5 Обеспечение качества ГХ-анализа
Принятие решений по результатам анализа с учетом неопределенности.
Инструменты обеспечения качества анализа:
- проверка выполнения критериев пригодности хроматографической системы;
- оценка сходимости результатов анализа, полученных для двух независимых навесок;
- валидация методики;
- внедрение методик (верификация, участие в валидации);
- контроль качества результатов измерений;
- трансфер (передача) методики между лабораториями, между аналитиками
- в одной лаборатории.
Место: г. Томск, Томский государственный университет
Продолжительность школы - 5 дней
Стоимость участия - 120 000 руб
Есть вопросы?
Буду рад ответить на вопросы - пишите на lpcma.tsu@gmail.com