ВЭЖХ-разделение метил-производных гликолурила

03 Сен 2018

methyl-glycoluril_HPLC.png

В журнале Chromatographia (Q2, IF 1,4) вышла статья лаборатории:

Kurgachev, D.A., Kotelnikov, O.A., Novikov, D.V. et al.
Isolation, Identification, and Chromatographic Separation of N-Methyl Derivatives of Glycoluril
Chromatographia (2018), DOI 10.1007/s10337-018-3599-9

Мы разработали условия ВЭЖХ-разделения всех метил-производных гликолурила (в т.ч. триметил-гликолурила, который в статью не попал). Разделение получилось быстрое - за 4,5 минуты.

Гликолурил совершенно не растворим в органических растворителях (и в воде-то плохо), поэтому разделение разрабатывали в обращено-фазном (ОФ) режиме.

В ОФ-режиме реализуется преимущественно распределительный механизм: удерживание увеличивается с ростом количества CH3-групп в молекуле, порядок выхода не меняется для разных стационарных фаз C18, PFP, SB-Aq. Полное разделение достигается на PFP-фазе за счет ее более высокой "метиленовой селективности".

Для разработки разделения и записи "эталонных" масс-спектров (на ГХ-МС) нужно было получить все вещества в чистом виде. 2,6-диметилгликолурил и 2,8-диметилгликолурил получаются при синтезе в виде трудноразделимой смеси. Впервые мы смогли получить эти вещества в виде индивидуальных соединений с помощью полупрепаративной ВЭЖХ:

semi_prep.jpg